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《分析化學(xué)》(含儀器分析)復(fù)習(xí)大綱
一、考試的基本要求
要求學(xué)生系統(tǒng)地理解和掌握化學(xué)分析及儀器分析的基本理論知識(shí)和基本分析方法,建立起嚴(yán)格的“定性”和“定量”的概念。掌握化學(xué)分析及儀器分析的基本實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理方法,了解分析化學(xué)在各領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用,具有較寬的知識(shí)面,能夠?qū)?shí)際的分析問(wèn)題提出較為合理的解決方案。
二、考試方式和考試時(shí)間
閉卷考試,總分150,考試時(shí)間3小時(shí)。
三、參考書(shū)目
《分析化學(xué)》,陳國(guó)松、張莉莉. 南京大學(xué)出版社,2014年
《儀器分析》,田丹碧. 化學(xué)工業(yè)出版社,第二版,2015年
四、試題類型
主要題型有選擇、填空、簡(jiǎn)答、計(jì)算等,根據(jù)每年的考試要求做相應(yīng)調(diào)整。
五、考試內(nèi)容及要求
第一部分 定量化學(xué)分析概論
重點(diǎn)掌握:滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求;標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì);根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系和滴定過(guò)程計(jì)算分析結(jié)果。
了解和熟悉:定量化學(xué)分析的一般步驟和原則;定量分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá);滴定分析的過(guò)程及滴定方式的種類。
第二部分 誤差與分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理
重點(diǎn)掌握:各種誤差指標(biāo)的計(jì)算;誤差類型的判別;置信區(qū)間的意義和計(jì)算;顯著性檢驗(yàn),異常值的取舍及有效數(shù)字問(wèn)題。
了解和熟悉:誤差的基本概念;誤差的分類及表征;各種誤差統(tǒng)計(jì)指標(biāo);隨機(jī)誤差的分布;平均值的置信區(qū)間;顯著性檢驗(yàn);誤差的傳遞,有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法;Excel在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與誤差分析中的應(yīng)用。
第三部分 分析試樣的采集和前處理
重點(diǎn)掌握:取樣的代表性原則;固體試樣的縮分方法;試樣的各種分解方法;沉淀分離法、液-液萃取分離法、離子交換分離法、紙色譜分離法及薄層色譜分離法等。
了解和熟悉:試樣的采集、制備和保存方法;試樣的分解方法;待測(cè)組分的分離與富集方法。
第四部分 酸堿滴定法
重點(diǎn)掌握:酸堿組分分布分?jǐn)?shù)的計(jì)算和分布曲線的規(guī)律;質(zhì)子條件式的寫(xiě)法;各類酸堿溶液pH的計(jì)算;緩沖溶液的配制及pH的計(jì)算;酸堿指示劑的作用原理和選用原則;酸堿滴定曲線的規(guī)律;酸堿滴定誤差的估算;混合堿、極弱酸、磷、硅、有機(jī)物及銨鹽中氮的測(cè)定和計(jì)算方法。
了解和熟悉:酸堿的定義和共軛酸堿的概念;酸堿組分的分布分?jǐn)?shù);溶液pH的計(jì)算;酸堿緩沖溶液;酸堿指示劑;酸堿滴定曲線;酸堿滴定誤差的估算;酸堿滴定的常見(jiàn)應(yīng)用;設(shè)計(jì)酸堿滴定方案的一般過(guò)程。
第五部分 配位滴定法
重點(diǎn)掌握:累積穩(wěn)定常數(shù)及其在平衡體系中各組分濃度計(jì)算中的應(yīng)用;副反應(yīng)系數(shù)的概念、計(jì)算和應(yīng)用;條件穩(wěn)定常數(shù)的影響因素和計(jì)算;配位滴定曲線的規(guī)律及化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定突躍范圍的計(jì)算;金屬離子指示劑的作用原理和選用原則;指示劑的封閉、僵化現(xiàn)象及其消除辦法;提高配位滴定選擇性的途徑。
了解和熟悉:配合物及其穩(wěn)定常數(shù);副反應(yīng)系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù);配位滴定曲線的規(guī)律;金屬離子指示劑;終點(diǎn)誤差的計(jì)算;配位滴定條件的選擇與控制,配位滴定的方式及應(yīng)用。
第六部分 氧化還原滴定法
重點(diǎn)掌握:條件電位的概念、影響因素和計(jì)算;條件電位與氧化還原反應(yīng)平衡常數(shù)的關(guān)系;氧化還原滴定分析對(duì)條件電位的要求;化學(xué)計(jì)量點(diǎn)電位及滴定突躍范圍的計(jì)算;氧化還原滴定指標(biāo)劑的分類及作用原理;高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、溴酸鉀法的反應(yīng)原理、注意事項(xiàng)和實(shí)際應(yīng)用;根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中物質(zhì)間的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行定量計(jì)算。
了解和熟悉:電極電位對(duì)氧化還原平衡的影響;氧化還原反應(yīng)速率的影響因素;氧化還原滴定曲線;氧化還原指示劑;常用的氧化還原滴定方法。
第七部分 沉淀滴定法
重點(diǎn)掌握:各種沉淀滴定方法的適用對(duì)象、原理及注意事項(xiàng)。
了解和熟悉:莫爾法、佛爾哈德法、法揚(yáng)司法。
第八部分 沉淀重量分析法
重點(diǎn)掌握:條件溶度積的概念;影響沉淀溶解度的因素;沉淀溶解度的計(jì)算;影響沉淀純度的因素;晶形沉淀和無(wú)定形沉淀?xiàng)l件的控制。
了解和熟悉:重量分析法的分類和一般操作過(guò)程;沉淀重量分析法對(duì)沉淀的要求;沉淀的溶解度其及影響因素;沉淀?xiàng)l件的選擇;有機(jī)沉淀劑;沉淀重量分析法的應(yīng)用。
第九部分 紫外-可見(jiàn)分光光度分析
重點(diǎn)掌握:朗伯-比耳定律;紫外-可見(jiàn)吸收光譜產(chǎn)生的原理及影響吸收帶的因素;有機(jī)化合物分子的電子躍遷及吸收帶;影響吸收帶的因素;分光光度計(jì)的基本構(gòu)件及作用;定性及定量分析方法,并能解決相關(guān)的實(shí)際問(wèn)題。
了解和熟悉:光學(xué)分析法的基本內(nèi)容;分子的電子光譜;偏離朗伯-比耳定律的原因;單波長(zhǎng)及雙波長(zhǎng)分光光度計(jì);顯色反應(yīng)及其影響因素;光度測(cè)量誤差和測(cè)量條件的選擇;分光光度滴定、示差分光光度法、雙波長(zhǎng)分光光度法等。;
第十部分 原子光譜分析
重點(diǎn)掌握:原子發(fā)射光譜定性分析的基本原理及分析方法;ICP光源的分析特性;原子發(fā)射光譜定量分析的依據(jù)及方法。原子吸收光譜分析的基本原理;原子吸收光譜對(duì)光源的基本要求及空心陰極燈的工作原理;石墨爐原子化法的特點(diǎn);原子吸收光譜定量分析方法,并能解決相關(guān)的實(shí)際問(wèn)題。
了解和熟悉:原子發(fā)射光譜儀的原理及特點(diǎn);原子發(fā)射光譜半定量方法;原子吸收分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)及特點(diǎn);原子吸收光譜分析中的干擾及其消除方法;原子光譜法的分析應(yīng)用。
第十一部分 電化學(xué)分析
重點(diǎn)掌握:電位分析法的基本原理;離子選擇性電極膜電位的形成機(jī)理;總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)的作用;離子選擇性電極的性能指標(biāo)及測(cè)定誤差估算;直接電位法測(cè)定離子活度,并能解決相關(guān)的實(shí)際問(wèn)題。極譜分析法的基本原理及定性定量分析的依據(jù);極譜分析的特殊性及滴汞電極的特點(diǎn);殘余電流、遷移電流、極譜極大和氧波的產(chǎn)生及消除。
了解和熟悉:離子選擇性電極的種類及應(yīng)用;電位滴定法基本原理及應(yīng)用;經(jīng)典極譜的局限性及現(xiàn)代極譜分析新方法及應(yīng)用。
第十二部分 色譜分析法
重點(diǎn)掌握:色譜流出曲線及基本術(shù)語(yǔ);氣相色譜基本理論及色譜分離條件的選擇;氣相色譜儀的基本構(gòu)成;氣相色譜檢測(cè)器(熱導(dǎo)、氫火焰、電子捕獲、火焰光度)的原理及特點(diǎn);氣相色譜定性及定量方法,并能解決相關(guān)的實(shí)際問(wèn)題。高效液相色譜與氣相色譜在分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用方法上的異同。
了解和熟悉:色譜法的分類方法;氣相色譜固定相種類及選擇;氣相色譜新技術(shù)及應(yīng)用;高效液相色譜的固定相與流動(dòng)相;液相色譜的主要類型及分析應(yīng)用。
第十二部分 紅外光譜分析
重點(diǎn)掌握:紅外光譜分析的基本原理及基本概念;典型有機(jī)化合物的紅外光譜特征。
了解和熟悉:紅外光譜儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及制樣方法。
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)
考試內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)一 鹽酸的標(biāo)定與混合堿的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二 EDTA的標(biāo)定與水質(zhì)硬度的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)三 鉍和鉛的連續(xù)滴定
實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定與過(guò)氧化氫的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)五 石灰石中鈣的沉淀與測(cè)定
實(shí)驗(yàn)六 硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定
實(shí)驗(yàn)七 碘量法測(cè)定甲醛的含量
實(shí)驗(yàn)八 溴酸鉀法測(cè)定苯酚的含量
實(shí)驗(yàn)九 水泥熟料中硅、鈣、鎂、鐵、鋁的測(cè)定
考試要求
重點(diǎn)掌握:分析天平、移液管、容量瓶、滴定管、錐形瓶等常用分析儀器的規(guī)范使用和操作;常用的試樣前處理方法;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理;實(shí)驗(yàn)報(bào)告的規(guī)范寫(xiě)作等。
了解和熟悉:實(shí)驗(yàn)原理和一般定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的過(guò)程。
儀器分析實(shí)驗(yàn)
考試內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)一 鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定水中痕量鐵的含量
實(shí)驗(yàn)二 火焰原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量鈣和鎂
實(shí)驗(yàn)三 氣相色譜法測(cè)定無(wú)水乙醇中的微量水分
實(shí)驗(yàn)四 離子選擇性電極法測(cè)定自來(lái)水中的氟
考試要求
重點(diǎn)掌握:相關(guān)實(shí)驗(yàn)的基本原理、儀器的正確使用及維護(hù);實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的規(guī)范寫(xiě)作等。
了解和熟悉:實(shí)驗(yàn)儀器的基本原理;一般儀器分析實(shí)驗(yàn)的步驟及過(guò)程。
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